2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果21色譜條件45：23）；流速1.0ml/min；檢測(cè)波長(zhǎng)254nm；室溫操作22線性范圍及校正因子的測(cè)定溶液制備：精密稱取1對(duì)照品13.量瓶中；精密稱取215.06mg置200ml量瓶中，分別加乙腈定容，作為對(duì)照品溶液及內(nèi)標(biāo)溶液。
線性關(guān)系測(cè)定：精密量取上述對(duì)照品溶液1 3579ml，分置25ml量瓶中，各加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用乙腈定容進(jìn)樣20M，每個(gè)濃度進(jìn)樣3~ 5次以1與2峰面積之比為縱坐標(biāo)（y），以1量pg）為橫坐標(biāo)（x）作圖結(jié)果表明，1在0.22~1.g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，其回歸方程y=4.37099x-0.0382198，r=Q9999校正因子的測(cè)定：精密量取對(duì)照品溶液5ml置25ml量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用乙腈定容。進(jìn)樣20W，連續(xù)進(jìn)行色譜分析6次，計(jì)算校正因子。
23回收率試驗(yàn)10.4~16.2mg共7份，分別按處方比例加入輔料，按“樣品測(cè)定”項(xiàng)下操作，求得平均24樣品測(cè)定取本品20粒，精密稱定內(nèi)容物重量，混勻，精密稱出適量（約相當(dāng)于1 13.5mg譚50ml量瓶中，用乙腈溶解并定容，濾過精密量取續(xù)濾液5ml置25ml量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)液5ml，用乙腈定容。另精密稱取在105C干燥3h的1對(duì)照品適量，用乙腈溶解/ml的溶液精密量取5ml，置25ml量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)液5ml，用乙腈定容。取上述兩種溶液各進(jìn)樣20M，記錄色譜圖（），按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，結(jié)果見表1表1樣品測(cè)定結(jié)果（相當(dāng)于標(biāo)示量，《=批號(hào)含量3討論3.1溶劑的選擇1在水中不溶，在甲醇乙醇中溶解，但溶液極不穩(wěn)定，1h內(nèi)即變色、分解；而在乙腈中，溶液在6h基本穩(wěn)定，故選擇乙腈為溶劑。
3.2流動(dòng)相的選擇500）甲醇為流動(dòng)相，1與2的峰雖也能分開，但峰形對(duì)稱性差，且拖尾；另外由于填料粒度為5m的色譜柱，甲醇的粘度比乙腈大，色譜柱的柱壓較高，這樣對(duì)色譜柱的損害就大；如選擇冰醋酸溶液（3-500）乙腈為流動(dòng)相，峰形對(duì)稱性好，但乙腈成本高。而選擇冰醋酸溶液（3-500）甲醇乙腈（32：45：23），既減少了乙腈的用量，又能達(dá)到保護(hù)色譜柱的作用，同時(shí)，色譜峰的峰形也達(dá)到了以冰醋酸（3-500）乙腈作流動(dòng)相的效果
